一、測氟儀概述:
測氟儀主要用于快速測定水泥生料、熟料、超早強水泥、雙快水泥、速凝劑、窯灰、磷石膏、磷礦石、白土、混合煤、螢石及稀土尾礦等各類樣品中的氟。本采用快速蒸餾分離-容量法,可在15分鐘左右將40毫克以內的氟分離*?,F在水泥工業中廣泛采用氟化鈣(螢石)做礦化劑,氟化鈣的加入量對水泥的物理性能有很大影響,采用蒸餾法原理,是分析水泥及原料中氟的輔助裝置。
二、結構組成:
主要由離子計、單晶膜氟離子電極和飽和甘汞電極、高溫燃燒—水解裝置構成。
三、使用說明:
(1)儀器準備工作:打開電源開關,設定溫控儀溫度250℃,打開溫控儀開關和加熱開關。將產生水蒸氣的蒸餾瓶中的水預先加熱至沸騰(沸騰過甚時可適當降低溫度),保持微沸狀態(溫度不要過高),打開冷卻水。
(2)測定:向300mL燒杯中加入5.00mL硝酸鑭標準滴定溶液(0.01moL/L),加入50mL水,放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,使冷凝管下端恰好與液面相接。
(3)準確稱取0.15g試樣,精確至0.0001g,置于干燥的蒸餾管中(注意:勿使試料粘附于管壁)。
(4)加入5mL磷酸(應將粘附于管壁試料沖下),塞上帶有導管的磨口塞。將蒸餾管放入蒸餾爐內,迅速連接好蒸餾管的進出口部分(進氣的平直接嘴接水蒸氣瓶,出氣的傾斜接嘴與冷凝管相連),蓋上爐蓋,打開氣泵開關,調節氣體流量計,控制氣體流速50mL/min。
(5)蒸餾15min,關上氣泵開關,取出蒸餾管,將其置于試管架中。用蒸餾水沖洗冷凝管2—3次,由冷凝管下端取出接收蒸餾液的燒杯。
(6)向蒸餾液中加入2滴酚酞指示劑溶液,滴加氫氧化鈉溶液(60g/L)使液呈紅色,加入1滴鹽酸(1+5)使溶液呈無色,加入10mL緩沖(pH6.8)。
(7)加入3滴偶氮胂M指示劑,用EDTA標準滴定溶液緩慢滴定至由藍色變紅色后,過量4—5mL,放置1min,邊攪拌邊用硝酸鑭標準滴定溶液緩慢滴定至溶液呈穩定的純藍色。
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